定量法詳細
| 生薬名 | ローヤルゼリー |
| 試験名称 | 定量法 |
| 分析条件 | 本品の乾燥物0.2gに対応する量を精密に量り，メタノール20mLを加え，30分間超音波処理して分散させた後，メタノールを加えて正確に50mLとする．この液を遠心分離し，上澄液2mLを正確に量り，内標準溶液2mLを正確に加え，水25mL及びメタノールを加えて50mLとし，試料溶液とする．別に定量用10－ヒドロキシ－2－(E)－デセン酸約10mgを精密に量り，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液3mLを正確に量り，内標準溶液2mLを正確に加え，水25mL及びメタノールを加えて50mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLにつき，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，内標準物質のピーク面積に対する 10－ヒドロキシ－2－(E)－デセン酸のピーク面積の比QT及びQSを求める． 10－ヒドロキシ－2－(E)－デセン酸の量(mg) ＝MS × QT／QS × 3／4 MS：定量用10－ヒドロキシ－2－(E)－デセン酸の秤取量(mg) 内標準溶液 パラオキシ安息香酸プロピルのメタノール溶液(1→5000) 試験条件 検出器：紫外吸光光度計(測定波長：215nm) カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度：50℃付近の一定温度 移動相：水／液体クロマトグラフィー用メタノール／リン酸混液(550：450：1) 流量：10－ヒドロキシ－2－(E)－デセン酸の保持時間が約10分になるように調整する． システム適合性 システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，10－ヒドロキシ－2－(E)－デセン酸，内標準物質の順に溶出し，その分離度は6以上である． システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積に対する10－ヒドロキシ－2－(E)－デセン酸のピーク面積の比の相対標準偏差は1.0％以下である． |
| 備考 |