定量法詳細
| 生薬名 | アロエ |
| 試験名称 | 定量法 |
| 分析条件 | 定量法 本品の粉末約0.1gを精密に量り，メタノール40mLを加えた後，還流冷却器を付けて水浴上で30分間加熱し，冷後，ろ過し，メタノールを加えて正確に50mLとする．この液5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に10mLとし，試料溶液とする．別に定量用バルバロインをデシケーター(減圧，酸化リン(Ⅴ))で24時間乾燥し，その約10mgを精密に量り，シュウ酸二水和物40mgを加えた後，メタノールに溶かし，正確に100mLとする．この液5mLを正確に量り，メタノールを加えて正確に10mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液5μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のバルバロインのピーク面積AT及びASを測定する． バルバロインの量(mg)＝MS × AT／AS × 1／2 MS：定量用バルバロインの秤取量(mg) 試験条件 検出器：紫外吸光光度計(測定波長：360nm) カラム：内径約6mm，長さ約15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度：30℃付近の一定温度 移動相：水／アセトニトリル／酢酸(100)混液(74：26：1) 流量：バルバロインの保持時間が約12分になるように調整する． システム適合性 システムの性能：定量用バルバロイン10mg及びシュウ酸二水和物40mgをメタノールに溶かし，100mLとする．この液5mLを量り，エテンザミドのメタノール溶液(1→2000)1mLを加えた後，メタノールを加えて10mLとする．この液5μLにつき，上記の条件で操作するとき，バルバロイン，エテンザミドの順に溶出し，その分離度は2.0以上である．ただし，測定波長は300nmとする． システムの再現性：標準溶液5μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，バルバロインのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である． |
| 備考 |