定量法詳細
生薬名 | ウコン |
試験名称 | 定量法 |
分析条件 | 本品の粉末約0.2gを精密に量り,メタノール/酢酸(100)混液(99:1)25mLを加えて20分間振り混ぜ,遠心分離し,上澄液を分取する.残留物は,メタノール/酢酸(100)混液(99:1)25mLを加えて同様に操作する.全抽出液を合わせ,メタノールを加えて正確に50mLとし,試料溶液とする.別に定量用クルクミン約10mgを精密に量り,メタノールに溶かし,正確に50mLとする.この液10mLを正確に量り,メタノールを加えて正確に50mLとし,標準溶液とする.試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり,次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行う.試料溶液のクルクミン,デメトキシクルクミン及びビスデメトキシクルクミンのピーク面積ATC,ATD及びATB並びに標準溶液のクルクミンのピーク面積ASを測定する. 総クルクミノイド(クルクミン,デメトキシクルクミン及びビスデメトキシクルクミン)の量(mg) =MS × (ATC+ATD+ATB×0.69)/AS × 1/5 MS:定量用クルクミンの秤取量(mg) 試験条件 検出器:紫外吸光光度計(測定波長:245nm) カラム:内径4.6mm,長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする. カラム温度:40℃付近の一定温度 移動相:水/アセトニトリル/酢酸(100)混液(56:43:1) 流量:毎分1.0mL(クルクミンの保持時間約11分) システム適合性 システムの性能:定量用クルクミン,デメトキシクルクミン及びビスデメトキシクルクミン1mgずつをメタノールに溶かして5mLとする.この液10μLにつき,上記の条件で操作するとき,ビスデメトキシクルクミン,デメトキシクルクミン,クルクミンの順に溶出し,それぞれの分離度は1.5以上である. システムの再現性:標準溶液10μLにつき,上記の条件で試験を6回繰り返すとき,クルクミンのピーク面積の相対標準偏差は1.5%以下である. |
備考 |