定量法詳細
| 生薬名 | サンシュユ |
| 試験名称 | 定量法 |
| 分析条件 | 本品(別途乾燥減量〈5.01〉を測定しておく)を細切以下にし，その約1gを精密に量り，共栓遠心沈殿管に入れ，薄めたメタノール(1→2)30mLを加えて20分間振り混ぜ，遠心分離し，上澄液を分取する．残留物は薄めたメタノール(1→2)30mLを加えて，更に2回，同様に操作する．全抽出液を合わせ，薄めたメタノール(1→2)を加えて正確に100mLとし，試料溶液とする．別に定量用ロガニンをデシケーター(シリカゲル)中で24時間乾燥し，その約10mgを精密に量り，薄めたメタノール(1→2)に溶かして正確に100mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標準溶液10μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のロガニンのピーク面積AT及びASを測定する． ロガニンの量(mg)＝MS × AT／AS MS：定量用ロガニンの秤取量(mg) 試験条件 検出器：紫外吸光光度計(測定波長：238nm) カラム：内径4.6mm，長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする． カラム温度：50℃付近の一定温度 移動相：水／アセトニトリル／メタノール混液(55：4：1) 流量：ロガニンの保持時間が約25分になるように調整する． システム適合性 システムの性能：標準溶液10μLにつき，上記の条件で操作するとき，ロガニンのピークの理論段数及びシンメトリー係数は，それぞれ5000段以上，1.5以下である． システムの再現性：標準溶液10μLにつき，上記の条件で試験を6回繰り返すとき，ロガニンのピーク面積の相対標準偏差は1.5％以下である． |
| 備考 |